SH∕T 1827-2019 塑料 结晶度的测定 X射线衍射法(石油化工)
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ID： |
43ECFC3654A6459C9987E621C789AE12 |
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文件大小(MB)： |
0.41 |
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页数： |
16 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-23 |
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ＩＣＳ ８３.. ０８０.. ０１,Ｇ ３１,ＳＨ,中华人民共和国石油化工行业标准,ＳＨ / Ｔ １８２７—２０１９,塑料 结晶度的测定 Ｘ 射线衍射法,Ｐｌａｓｔｉｃｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ—Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｒｙ,２０１９￣１２￣２４ 发布２０２０￣０７￣０１ 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,前 言,本标准按照ＧＢ/ Ｔ １.. １—２００９ 给出的规则起草.,本标准由中国石油化工集团有限公司提出.,本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(ＳＡＣ/ ＴＣ１５/ ＳＣ１) 归口.,本标准负责起草单位: 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有,限责任公司.,本标准参加起草单位: 天津大学、上海交通大学、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、,中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、布鲁克,(北京) 科技有限公司、赛默飞世尔科技(中国) 有限公司、丹东浩元仪器有限公司、丹东通达科技有,限公司、上海若祎新材料科技有限公司.,本标准主要起草人: 李瑞峰、郑慧琴、王正元、王伟众、吴彦瑾、张立军、任敏巧、金文仁、居,威材、王通、杜海燕、姜传海、孟鸿诚、石洪波、钟喆、韦丽明.,本标准为首次发布.,Ⅰ,ＳＨ / Ｔ １８２７—２０１９,塑料 结晶度的测定 Ｘ 射线衍射法,警告: 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验. 本标准并未指出所有可能的安全问,题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施. 并保证符合国家有关法规规定的条件.,１ 范围,本标准规定了用Ｘ 射线衍射法测定聚乙烯(ＰＥ) 和聚丙烯(ＰＰ) 结晶度的方法.,本标准适用于颗粒或粉末状聚乙烯和聚丙烯(α 晶型、β＋α 晶型) 压塑或注塑试样结晶度的测定.,本标准不适用于填充聚乙烯和聚丙烯结晶度的测定.,注: 聚乙烯和聚丙烯制品结晶度的测定可参照本标准. 高乙烯含量的乙丙共聚聚丙烯也可参照本标准.,２ 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件. 仅注日期的版本适用于本文,件. 凡是不注日期的引用文件. 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件.,ＧＢ/ Ｔ １８４５.. ２ 塑料 聚乙烯(ＰＥ) 模塑和挤出材料 第２ 部分: 试样制备和性能测定,ＧＢ/ Ｔ ２５４６.. ２ 塑料 聚丙烯(ＰＰ) 模塑和挤出材料 第２ 部分: 试样制备和性能测定,ＧＢ/ Ｔ ２９１８ 塑料试样状态调节和试验的标准环境,ＪＪＧ ６２９—２０１４ 多晶Ｘ 射线衍射仪,３ 术语和定义,下列术语和定义适用于本文件.,３.. １,结晶度(Ｘ 射线衍射法) Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ,根据部分结晶聚合物的Ｘ 射线衍射强度峰总面积中晶区部分贡献的百分数计算的结晶度[１] Ｘｃ.,４ 方法概要,聚合物的结晶度与结晶相Ｘ 射线衍射峰积分面积成正比. 在规定的试验条件下. 收集２θ 角度５°~,３５°范围内试样的铜Ｋα Ｘ 射线衍射数据. 采用化学计量学分峰程序软件获得被测晶面衍射峰和非晶散射,峰的２θ 角度及峰面积计数值. 以结晶峰峰面积之和与其加非晶峰峰面积之和的比值. 经校正后得到试,样的结晶度.,５ 标准物质,符合ＪＪＧ ６２９—２０１４ 技术要求的粉末α－ＳｉＯ２或Ｓｉ 标准物质.,１,ＳＨ / Ｔ １８２７—２０１９,６ 仪器设备,６.. １ Ｘ 射线衍射仪,符合ＪＪＧ ６２９—２０１４ 技术要求的Ｘ 射线衍射仪. 配置铜靶(Ｋα 辐射). 旋转样品台. 仪器按ＪＪＧ,６２９—２０１４ 进行８ｈ 测定的衍射强度稳定性不大于１.. ５％ (以相对极差表示).,注: 若仪器光学系统配置或调试不合适. 造成散射光进入探测器. 低角度背底会出现一个馒头峰. 则仪器无法完成,结晶度的测定.,６.. ２ 软件,Ｘ 射线衍射数据处理软件. 带Ｐｅａｒｓｏｎ Ⅶ分峰程序.,７ 样品,７.. １ 试样制备,７.. １.. １ ＰＥ 试样制备,按ＧＢ/ Ｔ １８４５.. ２ 规定采用压塑(Ｑ) 或注塑(Ｍ) 方法制备试样. 试样厚度１.. ０ｍｍ ± ０.. １ｍｍ.,７.. １.. ２ ＰＰ 试样制备,按ＧＢ/ Ｔ ２５４６.. ２ 规定采用压塑(Ｑ) 或注塑(Ｍ) 方法制备试样. 试样厚度１.. ０ ｍｍ ± ０.. １ ｍｍ.,７.. ２ 取样,用冲压设备或直尺和刀片在压塑(Ｑ) 或注塑(Ｍ) 方法制备的试样中部裁取一片试片. 要求试片,平整如镜面. 无弯折. 测试面清洁无灰尘等机械杂质并保持干燥. 试片尺寸按所用仪器规定.,注: 从制品上取样时. 可用机加工方法或其他合适方法从制品上制取１.. ０ｍｍ ± ０.. １ｍｍ 的薄片. 然后按照上述方法,取样.,８ 状态调节,按ＧＢ/ Ｔ ２９１８ 规定. 在温度为２３℃ ±２℃ 条件下进行状态调节. 状态调节时间分别按照ＧＢ/ Ｔ,１８４５.. ２ 和ＧＢ/ Ｔ ２５４６.. ２ 规定.,９ 试验步骤,９.. １ 试验条件,按ＧＢ/ Ｔ ２９１８ 规定. 在温度为２３℃±２℃条件下进行测试.,９.. ２ 校准仪器,启动Ｘ 射线衍射仪(６.. １). 待仪器稳定后. 用标准物质(５) 验证仪器衍射强度稳定性不大于,１.. ５％/８ 小时(以相对极差表示).,２,ＳＨ / Ｔ １８２７—２０１９,９.. ３ 设定仪器工作条件,设定Ｘ 射线衍射仪工作条件(见表１).,表１ 仪器工作条件,……
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